Измерение воды анализатором состояния масла

Аннотация

Измерение воды анализатором состояния масла Q1000 (FluidScan)Вода в масле может быть обнаружена во многих формах: от растворенной до эмульгированной, и даже до свободной воды в масле. В какой  форме будет находиться вода в данном масле, зависит от типа масла, также как и от условий подготовки образца. ИК-спектрометр Q1000 (FluidScan) от компании «Балтех» (г.Санкт-Петербург), предназначен для контроля присутствия воды всех выше указанных типов в масле. В приборе используются законы фундаментальной химии, которыми описывается присутствие воды в масле, обеспечивая высокую чувствительность и точность количественного измерения растворенной воды в масле. С помощью постоянного контроля присутствия рассеяния в масле от эмульгированной или свободной воды Q1000 (FluidScan) предупреждает пользователя о ситуациях, когда количество данной воды достигает критического уровня. При сравнении результатов, полученных от анализатора FluidScan и при лабораторном титровании по Карлу Фишеру, операторы должны быть уверены, что вода находится в гомогенном состоянии. Количественное сравнение может быть сделано, только когда присутствует преимущественно растворенная вода в масле. Далее мы рассмотрим детали того, как измерять воду с помощью Q1000 (FluidScan). Данный анализатор поставляется как отдельно, так и в составе минилабораторий серии BALTECH OA.

Задача определения содержания воды в масле с помощью ИК-спектрометра, такого как Q1000 (FluidScan)  является вполне естественной. Когда вода взаимодействует с маслом, создается форма колебаний химических связей между водой и молекулами масла, которая имеет сильное поглощение в ИК области спектра. Это означает, что связанные молекулы вода-масло преимущественно поглощают ИК энергию на определенной колебательной частоте. Данные частоты колебаний связей являются причиной поглощения.

Представьте колебание тяжелой посылки, прикрепленной к пружине (или нескольким пружинам) внутри транспортировочного контейнера. Такие колебания будут встречаться наиболее заметно при естественной резонансной частоте в комбинации пружины и посылки. Такой же принцип используется с химическими связями; характерный инфракрасный свет дает энергию вместо толчка транспортировочного контейнера, который нагружен. Для Q1000 (FluidScan)  нас интересует в частности чувствительный резонанс связи кислород-водород (О-Н связь), которая появляется между растворенной водой и маслом. В зависимости от типа масла такой резонанс встречается на частоте между 3200 и 3800 см-1 (или на длине волны 2,63 и 3,125 мкм).  В большинстве масел на минеральной основе данный резонанс будет около 3400 см-1. На рисунке 1 показан пример типичного моторного масла.

Пример поглощения растворенной воды в масле, Балттех
Рисунок 1. – Пример поглощения растворенной воды в моторном масле: спектры Q1000 (FluidScan)  отображают серию образов моторного масла с увеличивающимся количеством воды. Главная полоса поглощения находится при 3400 см-1.

Как видно из рисунка 1, чем больше растворенной воды присутствует в масле, тем больше поглощение на данной резонансной частоте. Поскольку этот процесс повторяемый и приводимый в действие фундаментальным свойством химической связи, точная корреляция может быть сделана между частотой поглощения и количеством воды, присутствующей в масле. Это показано на рисунке 2, где приведена превосходная корреляция между количеством воды определенным с помощью Q1000 (FluidScan)  по сравнению со значениями, полученными лабораторным титрованием по методу Карла Фишера.

Q1000 (FluidScan) анализирует образец и дает показание в ppm следующим образом:

  • FluidScan регистрирует спектр масла и встроенный алгоритм анализа определяет, какой высоты пик воды, основываясь на данном спектре.
  • Высота пика затем пересчитывается в ppm, используя алгоритм, записанный в приборе. Не имеет значения, какой тип масла (или биодизеля) измеряется для данного способа. Такой пик всегда присутствует, когда вода связывается с маслом. Это обеспечивает понятный и надежный метод для Q1000 (FluidScan) исследовать содержание воды в масле.
  • При использовании алгоритма для определения правильной высоты данного пика (подобно тому, как Ваш глаз может видеть), другие условия в масле (такие, как присутствие сажи), которые увеличивают активность в этой области, могут ограничить правильное определение воды.
  • В случаях, когда инфракрасные пики встречаются в той же самой области, например, когда значительное количество антифриза присутствует в масле, Q1000 (FluidScan) идентифицирует и помечает другие пики, связанные с такими химическими загрязнениями, наряду с загрязнением водой.

Титрование по методу Карла Фишера ASTM D6304
Рисунок 2. – Сравнение показаний количества воды, полученных из анализа спектров Q1000 (FluidScan) на рисунке 1 с количеством воды, полученном при титровании по методу Карла Фишера ASTM D6304.

Однако вода не всегда способна полностью связаться с маслом и дать поглощение в инфракрасной области, ассоциированное с растворенной водой. Действительно, есть общеизвестное выражение: «Они смешиваются подобно воде и маслу». Это означает, что они вовсе не смешиваются. К счастью, в машинном оборудовании с его повышенным перемешиванием рабочей жидкости, температурой и давлением вода чаще всего будет способна раствориться или связаться вплоть до уровня насыщения масла. Насыщение означает, что доступное пространство для молекул воды, которые образовывают химические связи вода-масло уже израсходовано. Уровни насыщения могут варьироваться от 500 ppm для гидравлики до 3000+ ppm для моторных масел. Когда Вы достигли насыщения, вода в масле будет стремиться эмульгироваться и образовывать маленькие шарики в масле. В случаях экстремального содержания воды, свободная вода, которая может оседать где угодно в машинном оборудовании, будет присутствовать. Вода может переходить в такое состояния из-за состава масла, в котором присадки могут препятствовать образованию связей вода-масло, кроме как при экстремальных условиях или при старении масла

ИК-спектр эмульгированной и свободной воды в масле
Рисунок 3. – ИК-спектр эмульгированной и свободной воды в масле:
Присутствие таких загрязнителей отмечается увеличенным поглощением через ИК-спектр без наличия пиков, кривая рассеяния инфракрасного света водой.

В случаях, когда эмульгированная и свободная вода присутствует в масле, данные загрязнители имеют тенденцию к рассеянию инфракрасного света, проходящего через масло в Q1000 (FluidScan). Рисунок 3 показывает пример такого спектра эмульгированной и свободной воды, присутствующих в водостойком синтетическом гидравлическом масле.

Данный график отражает скорее рассеяние, чем поглощение инфракрасного света смесью масло-вода, представляет собой явный, но небольшой подъем спектра поглощения масла через инфракрасный спектр. Инфракрасный свет рассеивается шариками воды во всех направлениях. Вместо того, чтобы проходить прямо через масло, инфракрасный свет уходит из системы и регистрируется как снижение пропускания через масло, а это записывается, как увеличение поглощения. Данное насыщение нестабильно, поскольку вода сама по себе является негомогенной внутри масла. Например, эмульгированная вода, при сливе из машинного оборудования, может оседать на дне контейнера, как свободная вода, если его оставить в покое слишком долго. Это будет полностью изменять количество рассеяния в масле, делая количественное определение эмульгированной и свободной воды трудным. Действительно, методы ASTM для определения воды по Карлу Фишера приводят значение межлабораторной воспроизводимости 700 ppm (весовых) для образца 500 ppm (весовых) (ASTM D6304 процедура С), несмотря на то, что такие приборы более чувствительны. Данные результаты объясняются в частности описанной выше потерей стабильности воды в масле.

В таких случаях встроенный алгоритм Q1000 (FluidScan) ищет увеличение в спектре поглощения и предупреждает пользователя о присутствии воды, если она превышает предустановленные пороги. Надпись «Обнаружено значительное количество свободной воды» будет выводиться на экран прибора с результатами анализа, чтобы предупредить пользователя, что данная ситуация произошла. Относительно просто отличить данный тип активности от истинного поглощения или других типов рассеяния (таких как, например, сажа), поскольку они имеют тенденцию оказывать влияние на инфракрасный спектр, записываемый Q1000 (FluidScan), другим способом. В таких ситуациях Q1000 (FluidScan) проводить скорее индикацию, чем количественное значение общего количества воды, и поэтому количественное сравнение с лабораторным методом титрования по Карлу Фишеру нельзя сделать. Количественное измерение растворенной воды в ppm, однако, будет производиться данным анализатором. Данное значение растворенной воды предупреждает пользователя, когда масло, даже если не разработанное для удерживания воды, растворяет воду и достигает своего предела насыщения из-за постоянного присутствия воды в масле. Однако это не следует путать с показанием общей воды в ppm. Для более подробной информации и обучению работе с данным анализатором масел мы рекомендуем Вам записаться на наши учебные курсы ТОР-105 «Трибодиагностика. Анализ масел и смазок. Измерение воды в маслах»

Заключение

В заключении спектрометр для средней ИК-области спектра Q1000 (FluidScan) является превосходным прибором для обнаружения различных проявлений загрязения водой масла.

  • Растворенная вода дает однозначную, воспроизводимую полосу поглощения, которую Q1000 (FluidScan) может легко количественно обсчитать и проследить практически для любого типа масла.
  • Присутствие эмульгированной и свободной воды также определяется Q1000 (FluidScan) по их характеристичному инфракрасному рассеянию, и предупреждает пользователя, когда достигнут критический уровень. В зависимости от состава самого масла либо растворенная, либо эмульгированная/свободная воды может преобладать.
  • Многие масла (такие как большинство моторных масел) разработаны, чтобы растворять так много воды, как возможно, чтобы удалить ее из машинного оборудования. В таких случаях пики растворенной воды легко обнаруживаются и их количественно обрабатывают вплоть до точки насыщения, и получают очень точные данные.
  • Другие масла, включая гидравлические, которые подвержены работе со значительным количеством воды большем, чем предел насыщения, разрабатываются, чтобы быть способным деэмульгироваться (т.е. быть способным не образовывать связей с водой), так как вода может быть удалена из системы другими способами. В таких случаях Q1000 (FluidScan) предупреждает пользователя об экстремальных условиях загрязнения водой.